<용액 제조법>
1) 0.1N NaOH 용액
저울에 유산지를 대고 그 위에 NaOH 2.15g을 올려 잰 후에
용량플라스크에 담는다.
이 때, 정확히 2.15g을 재서 만들 수 없으므로
가장 가깝게 재서 만든다.
NaOH는 산소를 흡수하는 성질이 있기 때문에
유산지에 붙을 수 있으므로
떼어지지 않는 NaOH는
증류수를 부어가면서 넣도록 한다.
NaOH를 넣고 증류수를 용량플라스크에
약 ⅓정도 채운후 흔들어서 녹인다.
녹인 후 용량플라스크의 선 밑까지
증류수를 넣고 다시 한번 섞어준다.
마지막으로 증류수를 용량플라스크 목부분에 따라
흘러갈 수 있도록 흘려주면서 선을 맞춘다
2) 0.1% 페놀프탈레인 지시약
지시약은 반응이 일어났다는 것을 보여주기 위한 것으로서
매우 정확히 맞출 필요가 없으므로
만지기 쉬운 매스플라스크와 삼각플라스크를 이용해서 만든다.
매스플라스크에 에탄올 70mL를 넣는다.
후에 페놀프탈레인을 삼각플라스크에 넣고
에탄올을 조금 넣은 후 섞어서 흔들어주고,
나머지를 다 넣는다.
매스플라스크에 물 30mL를 넣고
삼각플라스크에 넣어준다
물과 에탄올은 밀도의 차이가 있기 때문에
두 용액을 섞어서 넣게 되면 100mL가 안되므로
따로따로 넣어서 삼각플라스크로 옮긴다.
3) 0.1N 옥살산용액
옥살산 3.152g을 증류수 500mL에 녹인다.
이 때 만드는 과정은 NaOH와 동일한데,
이 때도 옥살산의 무게를 정확히 재지 않고
가장 근사치로 측정해서 사용한 후에
역가를 구한다.
<실험(조작)방법>
1). 0.1N 옥살산용액 20mL, 0.1% 페놀프탈레인 지시약 2~3방울을
삼각 플라스크에 넣는다. 피펫으로 잰 후에
용량플라스크에 넣어 20mL를 넣고,
스포이드로 지시약을 넣는다.
2). 뷰렛에 0.1N NaOH용액을 채운다.
용량플라스크에 들어있는 NaOH용액을
뷰렛으로 옮길 때 깔대기를 사용하여 옮긴다.
3). 0.1N NaOH 표준용액을 적정한다
(무색에서 미홍색으로 되는 점이 종말점임)
뷰렛을 이용하여 조금씩 흘려보낸다.
또한 한손으로는 유리코크를 만지고
다른 한 손으로는 플라스크를 계속해서 저어준다.
4). 0.1N NaOH 용액의 역가를 계산한다
NaOH의 역가
0.1N 옥살산의 역가 × 사용된 0.1N 옥살산의 mL수 / 소모된 0.1N NaOH 용액의 mL수
5) 라벨링을 한다
이 과정을 세 번 반복한다.
<실험결과>
1) 실험 시 옥살산의 무게는 3.143g이었으며, 역가는 0.9971이다
옥살산의 역가
옥살산채취량/옥살산 이론치 = 3.143/3.152 = 0.9971g
2) 이론적으로는 옥살산용액 20mL와 NaOH용액 20mL가 반응해야하지만
각각 21mL, 21.2mL, 19.55mL의 NaOH용액이 소모되었다.
소모된 NaOH 용액의 ml수 |
역가 |
21.00 |
0.94962 |
21.20 |
0.94066 |
19.55 |
1.02005 |
1번 역가 - 0.9971×20/21 = 0.94961
2번 역가 - 0.9971×20/21.2 = 0.94066
3번 역가 - 0.9971×20/19.55 = 1.02266
평균역가 1+2+3/3 = 0.97097
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