<용액 제조법>






1) 0.1N NaOH 용액

저울에 유산지를 대고 그 위에 NaOH 2.15g을 올려 잰 후에

용량플라스크에 담는다.

이 때, 정확히 2.15g을 재서 만들 수 없으므로

가장 가깝게 재서 만든다.


 NaOH는 산소를 흡수하는 성질이 있기 때문에

유산지에 붙을 수 있으므로

떼어지지 않는 NaOH는

증류수를 부어가면서 넣도록 한다.


NaOH를 넣고 증류수를 용량플라스크에

약 ⅓정도 채운후 흔들어서 녹인다.

녹인 후 용량플라스크의 선 밑까지

증류수를 넣고 다시 한번 섞어준다.

마지막으로 증류수를 용량플라스크 목부분에 따라

흘러갈 수 있도록 흘려주면서 선을 맞춘다

   





2) 0.1% 페놀프탈레인 지시약

지시약은 반응이 일어났다는 것을 보여주기 위한 것으로서

매우 정확히 맞출 필요가 없으므로

만지기 쉬운 매스플라스크와 삼각플라스크를 이용해서 만든다.


매스플라스크에 에탄올 70mL를 넣는다.

후에 페놀프탈레인을 삼각플라스크에 넣고

에탄올을 조금 넣은 후 섞어서 흔들어주고,

나머지를 다 넣는다.


매스플라스크에 물 30mL를 넣고

삼각플라스크에 넣어준다

물과 에탄올은 밀도의 차이가 있기 때문에

두 용액을 섞어서 넣게 되면 100mL가 안되므로

따로따로 넣어서 삼각플라스크로 옮긴다.






3) 0.1N 옥살산용액

옥살산 3.152g을 증류수 500mL에 녹인다.

이 때 만드는 과정은 NaOH와 동일한데,

이 때도 옥살산의 무게를 정확히 재지 않고

가장 근사치로 측정해서 사용한 후에

역가를 구한다.






<실험(조작)방법>


 1). 0.1N 옥살산용액 20mL, 0.1% 페놀프탈레인 지시약 2~3방울을

    삼각 플라스크에 넣는다. 피펫으로 잰 후에

    용량플라스크에 넣어 20mL를 넣고,

    스포이드로 지시약을 넣는다.

 

 2). 뷰렛에 0.1N NaOH용액을 채운다.

    용량플라스크에 들어있는 NaOH용액을

    뷰렛으로 옮길 때 깔대기를 사용하여 옮긴다.


 3). 0.1N NaOH 표준용액을 적정한다

    (무색에서 미홍색으로 되는 점이 종말점임)

    뷰렛을 이용하여 조금씩 흘려보낸다.

    또한 한손으로는 유리코크를 만지고

    다른 한 손으로는 플라스크를 계속해서 저어준다.



 4). 0.1N NaOH 용액의 역가를 계산한다


    NaOH의 역가

    0.1N 옥살산의 역가 × 사용된 0.1N 옥살산의 mL수 / 소모된 0.1N NaOH 용액의 mL수


 5) 라벨링을 한다


이 과정을 세 번 반복한다.




<실험결과>


  1) 실험 시 옥살산의 무게는 3.143g이었으며, 역가는 0.9971이다

     옥살산의 역가

     옥살산채취량/옥살산 이론치 = 3.143/3.152 = 0.9971g


  2) 이론적으로는 옥살산용액 20mL와 NaOH용액 20mL가 반응해야하지만

     각각 21mL, 21.2mL, 19.55mL의 NaOH용액이 소모되었다.

       


 소모된 NaOH 용액의 ml수

역가 

 21.00

0.94962 

 21.20

0.94066 

 19.55

1.02005 



1번 역가 - 0.9971×20/21 = 0.94961

2번 역가 - 0.9971×20/21.2 = 0.94066

3번 역가 - 0.9971×20/19.55 = 1.02266


평균역가 1+2+3/3 = 0.97097





0.1N HCl 표준용액 조제 및 표정



2. 실험방법

 

0.1N HCl용액,

0.1% 메틸오렌지 지시약,

0.1N 탄산나트륨(NaCO)용액이 필요하다


원래 탄산나트륨은 500~650에서

40~50분 건조하여 테시케이터에 방냉 후

사용해야 하지만 우리가 쓴 탄산나트륨은

무수탄산나트륨(수분이 제거된 탄산나트륨)이어서

테시케이터를 사용하지는 않았다.


 

1). 시료와 기구 및 장치



필요한 시료

HCl 4.2915ml,

증류수,

탄산나트륨(NaCO, 2당량, 분자량 105.99) 2.64975g

메틸오렌지 0.1g



필요한 기구 및 장치

뷰렛, 뷰렛스탠드, 피펫, 필러,

삼각플라스크, 전자저울, 매스플라스크

용량플라스크, 스포이드, 깔대기,

시약스픈, 핫플레이트



    0.1N HCl 표준용액    증류수

0.1% 메틸오렌지 시약    옥살산    적정 후 사진

뷰렛



2) 용액 조제법


- 0.1N HCl 용액

실험에 사용한 HCl(염산)은 증류수에 희석한 것으로

액체상태이므로 피펫으로 옮겨서 실험을 한다.

0.1N의 염산을 만들기 위해서

피펫으로 염산을 4.2915ml을 넣어야 하는데,

피펫에 그것보다 조금 더 많은 양을 넣고

조금씩 흘려보내면서 가장 근사치의 양을

용량플라스크로 옮겨담는다


이 때, 증류수를 용량플라스크에

약 반정도 채운 후 염산을 넣어준다.

섞어 준 후에 용량플라스크의

선 밑까지 증류수를 넣고 다시 한번 섞어준다.

마지막으로 증류수를

용량플라스크 목 부분에 따라

흘러갈 수 있도록 흘려 주면서 선을 맞춘다

 

 


- 0.1% 메틸오렌지 지시약

지시약은 반응이 일어났다는 것을 보여주기 위한 것이다.

전자 저울에 유산지를 올리고 영점을 마춘다.

후에 0.1g과 가까운 양을 재고

100ml 플라스크에 증류수와

메틸오렌지를 넣고 흔들어준다

잘 섞이지 않으므로 최대한 섞어준다.




- 0.1N NaCO(탄산나트륨) 용액

- NaCO(탄산나트륨) 2.64975g을 증류수 500mL에 녹인다.

전자저울 위에 유산지를 올리고

탄산나트륨을 최대한 근사치로 잰다

용량플라스크의 반정도에

증류수를 채워놓고 탄산나트륨을 넣는다

완전히 다 사용해야 하므로

유산지에 탄산나트륨이 붙어있는 경우

증류수를 조금씩 뿌려주면서 다 녹여 준다

흔들어서 섞은 후에

용량플라스크 선 밑까지 채운 후

다시 한번 흔들어주고

용량플라스크의 목부분으로

증류수를 조금씩 흘려주면서 선에 맞춘다



용액 조제 후에는

0.1N 탄산나트륨 용액의 역가를 계산한다


탄산나트륨채취량/탄산나트륨이론치 = 탄산나트륨채취량/2.64975

역가 = 2.6651/2.64975 = 2.6651/2.6498 = 1.0057





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