Jessay

이번 실험의 목적은

NaOH 표준용액 적정 실험이었고,

만든 이 표준용액이

과연 정상적으로 만들어졌는가를

옥살산과 NaOH의

산·염기 반응을 이용하여 확인할 수 있었다.

먼저 NaOH 표준용액을 조제하고

옥살산 용액에 페놀프탈레인 용액을 2~3방울 떨어뜨린 후

NaOH과 산·염기반응을 시켰다.

그리고 용액이 붉어졌다 맑아지는 종말점을 찾았다. 

옥살산은 20mL를 넣었지만

NaOH용액은 21mL 21.2mL, 19.55mL로 각각 달랐다.

이론상으로는 옥살산용액과 NaOH용액이

20mL씩 정확히 반응해야 하지만,

NaOH는 수분을 흡수하는 성질 때문에

무게가 원래무게보다 많이 나가게 되며

이산화탄소(CO₂)를 흡수하는 성질이 있어서

Na₂CO₃(탄산나트륨)을 생성한다는 사실을

교수님께서 말씀해 주셨다.

그리고 이 탄산나트륨 때문에

알칼리물질을 뷰렛 등을 이용해 사용하고 나서는

꼭 깨끗하게 세척해야한다는 것도 알 수 있었다.

그런데 왜, 소모된 NaOH의 양이 증가된 걸까?

첫째로, NaOH가 수분을 흡수해서

정확한 무게를 재지 못했고,

저울에서 무게를 재는 과정에서도

정확한 양보다 적은 양을 재었다.

때문에 0.1N보다 더 묽은 농도의 NaOH용액이 만들어 졌을 것이다

두 번째로, 우리조의 옥살산의 역가는 0.9971g였다.

즉, 0.1N의 옥살산보다 약간 더 묽은 옥살산용액을 사용한 것이다.

세 번째로, 사람이 실험한 것이다.

아무리 정교하게 한다고 해도

분명 뷰렛으로 옮길 때나,

피펫으로 옮기고 용량을 잴 때에도

오차가 났을 것이다.

이러한 몇 가지의 오차로 인해서

소모된 NaOH 용액의 양이 늘어난 것 같다.

하지만 우리조에서 실험한

마지막 샘플의 경우에는

오히려 적은 19.55mL의 NaOH가 사용되었다.

같은 시약을 사용했고, 동일한 과정을 거친 것 같은데,

유독 마지막 실험만 적은 양의 NaOH가 사용되었다.

정확히는 모르겠지만

위의 세 가지 가설 중에서

어느 하나를 조금 크게 실수한 것으로 생각된다.

아니면 종말점을 제대로 찾지 못한 것일 수도 있다.

마지막으로 붉은색으로 변한 샘플들이

시간이 지나면서 다시 원래의 무색으로

돌아오는 것을 관찰할 수 있었는데,

그것은 아마도 공기중의 산소가 용액 속으로 들어가고,

그로 인해 용액이 점점 산성을 띄게 되어

무색으로 돌아가는 것으로 생각된다.

<서론>

실험의 목적은 적정에 사용하는 시약의 농도를

정확하게 정하여 표준액으로 사용하고,

그 용액과 다른 표준물질과의 농도 관계를 알아보기 위해서이다.

간단히 말해서 표준용액의 조제 및 표정이다.

표정이란 농도를 정확히 아는 물질,

즉 표준용액을 조제하여 농도를 정확히 맞추는 것을 말한다.

표준용액은 용량분석에 쓰이는 기지농도의 시약용액으로서

그 목적이 목적이니만큼 반드시 농도가 정확히 알려져 있어야한다.

표준용액은 모든 부피분석에서 중추적인 역할을 한다.

* 부피분석이란?

- 정량하고자 하는 물질의 부피 또는 그것과 당량인 다른 물질의

  부피를 측정하는 정량분석법이다.

  정량하고자 하는 물질의 용액과,

  그 물질과 정량적으로 반응하는 물질을 선택하여

  농도를 이미 아는 용액으로 만든 것을 준비하고,

  한쪽은 뷰렛, 다른 쪽은 비커에 취하여 적정하는 방법이다.

- 표준용액의 이상적인 조건은

   (1). 단 한번 농도를 측정해도 좋을 만큼 충분히 안정적이어야 한다.

   (2). 적정액을 첨가할 때 기다리는 시간을 최소화하기 위해 분석물과 빠르게 반응해야한다.

   (3). 만족한 종말점을 얻기 위해 분석물과 완전히 반응해야한다.

   (4). 간단한 균형반응식으로 설명할 수 있도록 분석물과 선택적으로 반응해야 한다

- 역가

어떤 농도의 용액을 조제하다 보면

각 과정마다 오차가 발생할 수 있어서

아무리 주의를 기울여도 용액의 농도는 정확할 수가 없다

때문에 용액의 농도가 결과에 큰 영향을 미치는 용액들은

반드시 그 용액이 얼마나 정확하게 만들어 졌는지를

확인한 후에 실험에 이용해야 한다.

이 때 얼마나 정확하게 만들어졌는지

확인하는 것을 그 용액의 역가를 측정한다고한다.

정확하게 만들어진 용량의 역가는 1,

정량보다 용질이 적게들어간 용액은 1보다 적게,

정량보다 용질이 많이 들어간 용액은 1보다 크다.

<원리>

0.1N NaOH 표준용액과

0.1N 옥살산용액이 반응하여

옥살산나트륨염과 물이

생겨나는 산·염기반응

H₂C₂O₄2H₂O + 2NaOH ----> Na₂C₂O₄ + 4H₂O

                                                                       옥살산                     옥살산나트륨염

<실험방법>

0.1N NaOH용액,

0.1% 페놀프탈레인 지시약,

0.1N 옥살산용액이 필요하다

시료와 기구 및 장치

필요한 시료

NaOH(분자량40, 순도93%) 2.15g,

에탄올70mL,

증류수,

페놀프탈레인(C20H14O4) 0.1g,

옥살산(H₂C₂O₄ · H₂0, 2당량, 분자량 126.08) 3.152g

필요한 기구 및 장치

뷰렛, 뷰렛스탠드, 피펫, 필러,

삼각플라스크 4개(100mL, 250mL), 전자저울,

매스플라스크 1개, 용량플라스크(500mL) 2개,

스포이드, 깔대기, 시약스픈

0.1N HCl 표준용액 조제 및 표정

<실험(조작)방법>

 1). 0.1N 탄산나트륨용액 20mL, 0.1% 메틸오렌지 지시약 2~3방울을

    삼각 플라스크에 넣는다. 탄산나트륨은 피펫으로 20mL를 측정하여 넣고

    메틸오렌지 지시약은 스포이드를 사용한다.

 2). 뷰렛에 0.1N 염산용액을 채운다.

    용량플라스크에 들어있는 염산용액을 뷰렛으로 옮길 때 깔대기를 사용하여 옮긴다.

    흘리지 않게 조심하고 흘렸거나 피부에 묻었을 때는 피부를 물로 씻어준다

 3). 0.1N 염산 표준용액을 적정한다(황색에서 적색으로 되는 점이 1차 종말점임)

    뷰렛을 이용하여 조금씩 흘려보낸다. 또한 한손으로는 유리코크를 만지고

    다른 한 손으로는 플라스크를 계속해서 저어준다. 1차 종말점을 찾으면

    사용된 염산 표준용액의 양을 적어논다.

 4). 1차 종말점을 찾아 색이 변한 샘플을 핫플레이트를 이용하여 가열한다.

    가열 하는 이유는 반응식에도 나오지만 이산화탄소가 반응액에서 약산인

    탄산형태로 존재하여 반응에 영향을 주기 때문이다.

    약 2~3분정도 가열 후에 수돗물로 식혀준다.

  5) 가열시키고 식히게 되면 다시 샘플이 다시 황색으로 변해있다.

    샘플에 다시 HCl 표준용액을 뷰렛을 이용하여 적정한다.(2차 종말점을 찾는다)

     가열해도 주황색이 될 때 까지 적정한다.

  6 )0.1N 염산 용액의 역가를 계산한다

     염산의 역가

    0.1N탄산나트륨의역가 × 사용된 0.1N 탄산나트륨mL수 / 소모된 0.1N 염산용액의 mL수

이 과정을 세 번 반복한다.

<실험결과>

  1) 실험 시 탄산나트륨의 무게는 2.6651g이었으며, 역가는 1.0057이다

     탄산나트륨의 역가

     탄산나트륨채취량/탄산나트륨이론치 = 2.6651/2.64975 = 1.0057g

  2) 이론적으로는 옥살산용액 20mL와 NaOH용액 20mL가 반응해야하지만

     각각 26.13(24.95+1.18)mL, 24.13(23.68++0.45)mL, 24.80(24.60+0.20)mL의

     염산용액이 소모되었다.

0.1N HCl 표준용액 조제 및 표정

2. 실험방법

0.1N HCl용액,

0.1% 메틸오렌지 지시약,

0.1N 탄산나트륨(Na₂CO₃)용액이 필요하다

원래 탄산나트륨은 500~650℃에서

40~50분 건조하여 테시케이터에 방냉 후

사용해야 하지만 우리가 쓴 탄산나트륨은

무수탄산나트륨(수분이 제거된 탄산나트륨)이어서

테시케이터를 사용하지는 않았다.

1). 시료와 기구 및 장치

필요한 시료

HCl 4.2915ml,

증류수,

탄산나트륨(Na₂CO₃, 2당량, 분자량 105.99) 2.64975g

메틸오렌지 0.1g

필요한 기구 및 장치

뷰렛, 뷰렛스탠드, 피펫, 필러,

삼각플라스크, 전자저울, 매스플라스크

용량플라스크, 스포이드, 깔대기,

시약스픈, 핫플레이트

2) 용액 조제법

- 0.1N HCl 용액

실험에 사용한 HCl(염산)은 증류수에 희석한 것으로

액체상태이므로 피펫으로 옮겨서 실험을 한다.

0.1N의 염산을 만들기 위해서

피펫으로 염산을 4.2915ml을 넣어야 하는데,

피펫에 그것보다 조금 더 많은 양을 넣고

조금씩 흘려보내면서 가장 근사치의 양을

용량플라스크로 옮겨담는다

이 때, 증류수를 용량플라스크에

약 반정도 채운 후 염산을 넣어준다.

섞어 준 후에 용량플라스크의

선 밑까지 증류수를 넣고 다시 한번 섞어준다.

마지막으로 증류수를

용량플라스크 목 부분에 따라

흘러갈 수 있도록 흘려 주면서 선을 맞춘다

- 0.1% 메틸오렌지 지시약

지시약은 반응이 일어났다는 것을 보여주기 위한 것이다.

전자 저울에 유산지를 올리고 영점을 마춘다.

후에 0.1g과 가까운 양을 재고

100ml 플라스크에 증류수와

메틸오렌지를 넣고 흔들어준다

잘 섞이지 않으므로 최대한 섞어준다.

- 0.1N Na₂CO₃(탄산나트륨) 용액

- Na₂CO₃(탄산나트륨) 2.64975g을 증류수 500mL에 녹인다.

전자저울 위에 유산지를 올리고

탄산나트륨을 최대한 근사치로 잰다

용량플라스크의 반정도에

증류수를 채워놓고 탄산나트륨을 넣는다

완전히 다 사용해야 하므로

유산지에 탄산나트륨이 붙어있는 경우

증류수를 조금씩 뿌려주면서 다 녹여 준다

흔들어서 섞은 후에

용량플라스크 선 밑까지 채운 후

다시 한번 흔들어주고

용량플라스크의 목부분으로

증류수를 조금씩 흘려주면서 선에 맞춘다

용액 조제 후에는

0.1N 탄산나트륨 용액의 역가를 계산한다

탄산나트륨채취량/탄산나트륨이론치 = 탄산나트륨채취량/2.64975

역가 = 2.6651/2.64975 = 2.6651/2.6498 = 1.0057